精餾操作是分離、精制化工產(chǎn)品的重要操作。塔的理論塔板數(shù)決定混合物的分離程度，因此，理論板數(shù)的實際測定是極其重要的。在實驗室內(nèi)由精餾裝置測取某些數(shù)據(jù)，通過計算得到該值。這種方法同樣可以用于大型裝置的理論板數(shù)校核。目前包括實驗室在內(nèi)使用zui多的是填料精餾塔。其理論板數(shù)與塔結構、填料形狀及尺寸有關。測定時要在固定結構的塔內(nèi)以一定組成的混合物進行。

• 實驗目的

1．了解實驗室填料塔的結構，學會安裝、測試的操作技術。

2．掌握精餾理論，了解精餾操作的影響因素，學會填料精餾塔理論板數(shù)的測定方法

3．掌握高純度物質(zhì)的提純制備方法。

• 實驗原理

　　精餾是基于汽液平衡理論的一種分離方法。對于雙組分理想溶液，平衡時氣相中易揮發(fā)組分濃度要比液相中的高；氣相冷凝后再次進行汽液平衡，則氣相中易揮發(fā)組分濃度又相對提高，此種操作即是平衡蒸餾。經(jīng)過多次重復的平衡蒸餾可以使兩種組分分離。平衡蒸餾中每次平衡都被看作是一塊理論板。精餾塔就是由許多塊理論板組成的，理論板越多，塔的分離效率就越高。板式塔的理論板數(shù)即為該塔的板數(shù)，而填料塔的理論板數(shù)用當量高度表示。填料精餾塔的理論板與實際板數(shù)未必一致，其中存在塔效率問題。實驗室測定填料精餾塔的理論板數(shù)是采用間歇操作，可在回流或非回流條件下進行測定。zui常用的測定方法是在全回流條件下操作，可免去加回流比、餾出速度及其它變量影響，而且試劑能反復使用。不過要在穩(wěn)定條件下同時測出塔頂、塔釜組成，再由該組成通過計算或圖解法進行求解。具體方法如下：

• 計算法

　　二元組份在塔內(nèi)具有n塊理論板的*塊板的汽液平衡關系符合平衡方程式為：

　　　　　　　 = 　　　　　  　　    ?。ǎ保?/span>

y₁——*塊板的氣相組成

        x_w——塔釜液的組成

        ——全塔(包括再沸器) （相對揮發(fā)度）的幾何平均值 =

　　　  N——理論板數(shù)

           故有  N= —1                       （２）

　　上式稱為芬斯克（Fenske）公式。

采用全回流操作時，塔頂為全凝器，則塔頂氣相組成 即等于塔頂餾出液組成 ， ，于是式（２）可以寫成

　　　　　　　　N= 　　　　　     　　　?。ǎ常?/span>

　?。玻畧D解法

用二元體系的汽液平衡數(shù)據(jù)作x-y圖，在平衡線與對角線間作x_p至x_w的階梯。直到x≤x_Ｗ。

• 實驗設備與試劑

• 精餾設備如圖５—１所示。
• 實驗儀器：

阿貝折光儀　　　　　　  1臺

501型超級恒溫器        １臺                                                   　　

KDM型調(diào)溫電熱套　　 　 １臺　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

取樣瓶　　　            2個; 1000ml燒瓶          2個      

500ml量筒              １個; 60ml滴瓶            2個

100ml 量筒              1個;     滴管        　  6支

50ml滴定管             2支;   

        正庚烷　　　折光率1.3851（25⁰C）

環(huán)己烷　    折光率1.4262（20⁰C）

    四．實驗步驟

• 實驗前的準備工作:

 檢查精餾裝置是否垂直，檢查冷卻水是否暢通，檢查溫度控制系統(tǒng)是否正常，磨口塞子和旋塞是否如圖塞好。

２.檢查折光儀是否好用并校準，檢查恒溫控制系統(tǒng)是否正常。

    ３.按附表配制正庚烷和環(huán)己烷溶液，取其中一份倒入1000ml燒瓶，塞好磨口塞子同時開啟冷卻水至溢流正常。                                               　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

        ４．啟動電源升溫，初期調(diào)節(jié)電壓至220v，釜液沸騰后調(diào)節(jié)電壓至150v，                                         到剛開始液泛時調(diào)節(jié)電壓至100v，并保持在全回保流條件下穩(wěn)定操作，待溶液回落到塔釜時使釜液再次液泛，調(diào)節(jié)電壓保持在全回流條件下穩(wěn)定操作。

５．完成回流操作后，待塔釜和塔頂溫度恒定后記錄數(shù)值，分別在塔釜和塔頂同時取樣，每次取0.1～0.2ml,在折光儀上測定折光指數(shù)．以后每隔10～20分鐘依次取樣，直到兩次測定結果<0.0005為止，更換燒瓶再做下一個，每塔共做4組。

每次取樣前應輕輕轉(zhuǎn)動旋塞3放出幾滴水或低沸物，每次取樣必須用取樣瓶。

　?。叮亓髁颗c上升蒸汽量有關，也影響板數(shù)測定。改變上升蒸汽量后測定塔釜和塔頂組成，還可收集液體測出上升蒸汽量數(shù)據(jù)。

五．數(shù)據(jù)處理

• 按表１內(nèi)容做實驗記錄，并整理匯總。

　　　　　　　　表１　填料塔理論板數(shù)測定記錄表

塔號：     室溫       ⁰C；校準折光儀物料：         N=

　?。玻鶕?jù)實驗數(shù)據(jù)用試差法用安東方程（Antoine）計算出各組溶液的泡點，作泡點—X_折圖，再作X_折—Y_折圖從而畫出理論板數(shù)，正庚烷和環(huán)己烷的安東常數(shù)查“流體熱物理性質(zhì)”一書，正庚烷P374頁，環(huán)己烷P366頁（TQ038.1乙2）。

• 討論實驗結果。